熔點是大氣壓力下,物質(zhì)固態(tài)與液態(tài)的平衡溫度,測定時通常以晶體物質(zhì)升溫由固態(tài)轉(zhuǎn)變液態(tài)溫度,記為熔點。熔點是辨認(rèn)物質(zhì)與測定物質(zhì)純度的重要方法,因此,陜西熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器,也是實驗室常用的基礎(chǔ)儀器之一。
純固體物質(zhì)一般都有固定熔點且熔程很短,一般不超過0.5 - 1 ℃,通過此點可以測定物質(zhì)純度和鑒別未知物。將未知物質(zhì)和已知物質(zhì)混合,測定熔點。如果熔點未發(fā)生變化且熔稱范圍不超過1℃時,一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),此種方法叫做混合熔點法。
現(xiàn)階段,測試熔點主要方法是采用熔點儀測量,熔點儀制造標(biāo)準(zhǔn)為國家規(guī)定的JJG 701-2008檢定規(guī)程。熔點儀由于操作簡單、結(jié)果明確,尤其是全自動熔點儀不需要實驗人員隨時監(jiān)測,因而備受用戶喜歡。
熔點儀的選擇:現(xiàn)行市場上的熔點儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面:
1)、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點測定法為基礎(chǔ)的熔點儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2)、測試準(zhǔn)確度、測試結(jié)果的重復(fù)性以及測試范圍,都是選擇熔點儀參考依據(jù)。根據(jù)實際需求,滿足測量范圍后,準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好。
熔點儀的校驗:熔點儀開機(jī)使用或者使用1年需要對熔點儀進(jìn)行校驗,由于長時間使用、季節(jié)溫差都會造成儀器的大誤差,基本也是每個1年進(jìn)行一次校驗。熔點儀校驗中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。
根據(jù)不同的需求而定,送往相關(guān)的技術(shù)監(jiān)督局進(jìn)行校驗,該部門會根據(jù)校驗結(jié)果出具報告;如結(jié)果無需相關(guān)權(quán)威部門報告的話,也可以將儀器送回采購公司進(jìn)行校準(zhǔn);也可以采購標(biāo)準(zhǔn)品,按照校正規(guī)程自行校準(zhǔn)。熔點儀上均有校正設(shè)置,根據(jù)設(shè)置以及標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行操作。
熔點儀的使用注意事項:1、熔點儀放置在干燥、無塵、通風(fēng)的實驗室環(huán)境,避免過高的濕度以及塵埃污染,降低熔點儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;2、毛細(xì)管取樣過程中,注意避免毛細(xì)管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產(chǎn)生毒氣,應(yīng)將儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)測試。測試時,避免接觸升溫部分,防止?fàn)C傷;3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。
全自動熔點儀:熔點儀全自動是整個儀器發(fā)展的趨勢,不管現(xiàn)實如何不堪,未來總是要解決。因此,全自動熔點儀在這里做一個補(bǔ)充介紹。
全自動熔點儀能做制藥行業(yè)替代硅油熔點儀:全自動熔點儀對樣品有局限性,熔化后有顏色樣品不合適;全自動熔點儀只是能夠有效測定終熔,初熔結(jié)果制作參考;藥典中規(guī)定的方法是硅油法。全自動熔點儀高度自動化,測試效率高等無可取代的優(yōu)勢下,仍廣泛的被使用在醫(yī)企的來料檢驗、中間體檢驗、等內(nèi)部質(zhì)量控制上。
全自動熔點儀特點:1、一體化設(shè)計、整機(jī)小巧、運(yùn)輸放置簡單;2、彩色觸屏、操作更方便、也便于實時觀測樣品變化曲線;3、可以與計算機(jī)聯(lián)機(jī)、結(jié)果便于存儲、查閱;一般是線性升溫,滿足各項升溫選擇,包括三路獨(dú)立的控溫檢測系統(tǒng),可同時測定三種不同熔點的樣品,冷卻速度小于7.5min,樣品測試速度較快。
全自動陜西熔點儀使用注意事項:1、測試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末,裝填毛細(xì)管中必須裝填結(jié)實、裝填高度3 mm。毛細(xì)管接入儀器中需要將毛細(xì)管外表面沾污的物質(zhì)清除,防止污染儀器,導(dǎo)致無法檢測。毛細(xì)管測試過程中出現(xiàn)折損、斷裂,應(yīng)立即斷電冷卻取出。2、樣品測試中,同一批號高度最好一致,確保實驗結(jié)果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉最大值和最小值,中間值求平均,減少實驗誤差;3、測試溫度設(shè)定不超過儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃),線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范,線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9℃~15℃,一般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。 有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
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